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三甲胺制备

时间:2021-04-09        阅读

       实验室中可由多聚甲醛与氯代铵反应制备三甲胺,也可由甲醛与甲酸在氨中反应而制备。在5L三颈烧瓶上,装回流冷凝器和温度计,瓶中放入充分摇匀的500g (9.35mol)氯化铵和1330g(14.8mol)三聚甲两荃。在油浴上加热,当混合物开始液化时,猛烈放出二氧化碳,立即停止加热:如反应过猛须移去油浴,让反应在不加热情况下继续反应,直至气体放出不太猛烈时,再重新加热逐渐升温至160℃左右,保持此温度直到无二氧化碳放出为止,约需2.5~3.5小时。反应完成后,改回流为蒸馏装置,并装上分液漏斗,冷凝器的下口连一导管,插入盛有1000g溶剂的接受器底部,在接受器塞上引出一导管,插入一盛有150g溶剂(水或乙醇)的两口瓶底部,两口瓶的另一口为最后出气口(如溶剂为无水乙醇则需于出口咱装氯化钙干燥管)。将1100g氢氧化钠溶于2L 水中,稍冷,经分液漏斗滴入反应混合物中,胺即蒸出,通过冷凝器进入盛有水或乙醇的两级接受瓶中。开始滴加时要特别慢,待部分反应混合物分解后,可加快滴碱的速度,至氢氧化钠溶液全部滴入后,再将反应混合物加热10—15分钟以驱出残存的三甲胺。反应共需时间3 —4小时。所得溶液即为三甲胺溶液。产率约80—90%。

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